课程名称

循环与运动系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

循环与运动系统药物实验讲义，苏州大学药学院自编

授课年级

2018整合药学

授课章节

延胡索乙素的提取分离与鉴别

授课时间

400分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

1. 掌握延胡索乙素提取与分离的原理及方法；

2. 熟悉延胡索乙素的鉴别方法。

2. 技能（能力）目标：

（1）掌握从中药饮片中提取与分离有效成分的原理、思路与方法；

（2）掌握对中药有效成分鉴定的基本知识与方法。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1. 实验基本原理（10分钟）

2. 实验仪器，及各个仪器的标准使用方法与程序（35分钟）

3. 实验方法和注意事项（35分钟）

4. 实验结果的分析方法、实验报告的书写、实验思考题的布置（20分钟）

5. 学生实操，教师指导（300分钟）。

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

（1）延胡索乙素的提取分离的原理。

（2）实验报告的标准书写与实验讨论。

2. 教学难点

（1）延胡索乙素的提取分离的方法与注意事项。

（2）各个仪器的标准使用方法与程序

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

A. 多媒体教学：

使学生通过PPT中的框架图、示意图等，直观深刻地理解实验原理、操作方法和注意事项。依据实验内容，补充中药有效成分提取分离的相关知识。

B. 互动教学：

1. 为何延胡索乙素不宜用水提取？

2. 在延胡索乙素薄层鉴别法中，薄层板点样前为何要先用氨水饱和？

2. 实验教学：

延胡索乙素的提取分离

5. 更新或补充内容提要

中药有效成分的分类、根据其化学特性进行分离与提取。

6. 复习思考题

1．为何鉴别的薄层板上，样品在紫外光灯下会出现诸多个彩色的斑点？

2．怎样将实验报告上的讨论部分写得精彩。

7. 学习资源、课外自主学习参考

[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会编.《中华人民共和国药典》（2015年版）.中国医药科技出版社，2015.

[2] 王欢，毕福钧，林彤，江英桥. 延胡索HPLC指纹图谱研究及9种生物碱含量测定，《中药材》.2017，40（3）：624-629.

[3] 李凤琴，周琼，马林，邓安珺，延胡索化学成分的分离和结构鉴定，《中国实验方剂学杂志》.2019，25（1）:211-216.

课程名称

运动与循环系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

循环与运动系统药物实验讲义，苏州大学药学院自编

授课年级

医18药学整合药学班

授课章节

对乙酰氨基酚的设计、合成与结构表征

授课时间

500分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

3. 掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法；

4. 熟悉对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法；、

5. 掌握熟练掌握有机小分子药物熔点测定、薄层色谱分析法，并用以鉴定药物纯度。

2. 技能（能力）目标：

1. 进一步熟练药物合成反应实验的操作与后处理；

2. 掌握对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法；

3. 掌握小分子药物的纯度和熔点测试方法。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

实验原理及操作讲解（30分钟）

对氨基苯酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。利用对乙酰氨基酚在冷热水中溶解度的差异用重结晶方法进行纯化。对具体的原理和操作进行详细讲解。

第1节 对乙酰氨基酚的制备与精制（270分钟）

1. 对乙酰氨基苯酚的合成

按照实验教材，向100ml茄形瓶中放入磁力搅拌子，加入20ml水；称量对氨基苯酚8.0g（73mmol）混悬于其中；加入乙酸酐8.3ml（88mmol）。连接回流装置，在磁力搅拌器上70℃搅拌反应30min后，冷却，有大量固体析出。抽滤，滤饼用冷蒸馏水洗涤两次（5ml/次），抽干，称重，得对乙酰氨基酚粗品。

2. 对乙酰氨基酚的精制（40分钟）

于100 ml茄形瓶中加入制得的对乙酰氨基酚粗品及适量水（湿品每克用水5 ml），于100℃水浴锅中加热使溶解（若未能全溶，可补加少量水使全溶），稍微冷却，加入2.5~3.0 g活性炭，煮沸10 min。向抽滤瓶中加入5滴亚硫酸氢钠饱和溶液，趁热抽滤，转出滤液，放冷至析晶完全，抽滤，固体用蒸馏水洗涤两次（2.5 ml/次），抽干，置于红外烘箱中干燥至恒重，得白色或类白色晶体。将极少量产物及原料分别用少许甲醇溶解，制得TLC样品液，备用。

3.产物干燥及产率计算

第2节 对乙酰氨基酚的结构表征（200分钟）

1.熔点法进行对乙酰氨基酚的定性实验

2.薄层色谱分析法对产物作纯度检测及鉴定

3.¹H-NMR谱与质谱确证对乙酰氨基酚的结构

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

1. 对乙酰氨基酚合成的操作步骤及产物的后处理。

（2）对乙酰氨基酚的结构鉴定。

2. 教学难点

1. 基于利用重结晶法对对乙酰氨基酚进行提纯。

（2）学会用薄层层析及核磁共振对药物的结构进行鉴定。

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

A. 理论讲解：首先对实验原理和实验具体操作步骤通过板书和实际演示进行具体讲解，使学生对实验操作具有深入理解。

B. 实验教学：学生两人一组进行实验操作，操作过程中及时对学生出现的问题进行纠正和讲解。

5. 更新或补充内容提要

6. 复习思考题

1. 在实验过程中，加入亚硫酸氢钠的作用是什么？

2. 影响熔点测定的因素有哪些？采用混合熔点法鉴定产物纯度的原理是什么？

3. 如何采用薄层层析检测产物的纯度？选择展开剂的原理是什么？

7. 学习资源、课外自主学习参考

1、国家药典委员会编, 中国药典. 北京: 中国医药科技出版社, 2020.

2、柴逸峰、邸欣主编. 分析化学，第8版，人民卫生出版社，2016.

3、学校图书馆资料库平台.

4、google学术搜索.

课程名称

循环与运动系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

授课年级

2018整合药学

授课章节

对乙酰氨基酚和延胡索乙素的镇痛作用

授课时间

300分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

（1）掌握扭体法测试致痛作用的方法。

（2）观察对乙酰氨基酚和延胡索乙素的镇痛作用。

2. 技能（能力）目标：

（1）掌握扭体法测试致痛作用的方法

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1. 课前预习

2. 药效验证（150分钟）

1. 目的和原理（5分钟）

2. 实验材料 、方法和步骤（8分钟）

3. 注意事项（2分钟）

4. 药效验证操作和记录（135分钟）

3. 讨论小结PBL（150分钟）

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

（1）扭体法测试致痛作用的方法

（2）对乙酰氨基酚和延胡索乙素的镇痛作用。

2. 教学难点

1. NSAIDs对COX酶的抑制作用

2. 镇痛药与解热镇痛药的区别

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

A. 多媒体教学：（简要列出本章节多媒体教学设计特点及优势）

PPT图片、动画展示和讲解

B. 互动教学：（根据实际情况列出案例/实例讨论、分析讨论、分组讨论、翻转课堂等互动教学内容标题）

• 扑热息痛的作用机制

• 解热镇痛药与吗啡镇痛、氯丙嗪解热作用的差异

• 解热镇痛药的不良反应

• 解热实验的方法和动物选择

• 镇痛实验的方法和动物选择

• 延胡索乙素镇痛效果和作用机制

2. 实验教学：（简要列出实验内容标题）

   1. 目的和原理

   2. 实验材料 、方法和步骤

      1. 分别选取健康雄性小鼠12只，称重，分为六组，每组2只

      2. 配制药剂

      3. 注射药物

      4. 观察扭体反应

   3. 实验结果记录

   4. 注意事项

5. 更新或补充内容提要

6. 复习思考题

1. 扑热息痛的作用机制

2. 解热镇痛药与吗啡镇痛、氯丙嗪解热作用的差异

3. 解热镇痛药的不良反应

4. 解热实验的方法和动物选择

5. 镇痛实验的方法和动物选择

6. 延胡索乙素镇痛效果和作用机制

7. 学习资源、课外自主学习参考

(可以列出供学生进一步学习、拓展本章节内容的网站、著作、期刊的名称及内容等)

《药理学（第9版）》杨宝峰、陈建国主编，人民卫生出版社

镇学初，杨红. 《药学学科综合训练教程》.人民卫生出版社，2015.

课程名称

循环与运动系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

授课年级

2018整合药学

授课章节

肾上腺素受体激动药和拮抗药对血管收缩舒张的作用

授课时间

200分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

1. 观察肾上腺素受体激动药和拮抗药对血压的影响；

2. 间接地定性分析血压变化和血管收缩舒张以及心脏功能变化的相关关系。

2. 技能（能力）目标：

（1）学习急性麻醉家兔血压实验的方法

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1. 目的和原理（5分钟）

2. 实验材料 、方法和步骤（13分钟）

3. 注意事项（2分钟）

4. 药效验证操作和记录（180分钟）

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

（1）肾上腺素受体激动药和拮抗药对血压的影响

（2）间接地定性分析血压变化和血管收缩舒张以及心脏功能变化的相关关系

2. 教学难点

定性分析血压变化和血管收缩舒张以及心脏功能变化的相关关系

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

A. 多媒体教学：（简要列出本章节多媒体教学设计特点及优势）

PPT图片、动画展示和讲解

B. 互动教学：（根据实际情况列出案例/实例讨论、分析讨论、分组讨论、翻转课堂等互动教学内容标题）

1. 去甲肾上腺素、肾上腺素和异丙肾上腺素对心血管的作用有何异同？

2. 普萘洛尔和酚妥拉明的药理作用机制是什么？

3. 实验中小组成员如何分工协同？

2. 实验教学：（简要列出实验内容标题）

   1. 目的和原理

   2. 实验材料 、方法和步骤

      1. 麻醉与固定

      2. 分离颈总动脉、插管

      3. 实验软件设置、记录正常血压

      4. 给药并观察血压变化

   3. 注意事项

   4. 实验结果记录

5. 更新或补充内容提要

6. 复习思考题

1. 去甲肾上腺素、肾上腺素和异丙肾上腺素对心血管的作用有何异同？

2. 普萘洛尔和酚妥拉明的药理作用机制是什么？

3. 实验中小组成员如何分工协同？

7. 学习资源、课外自主学习参考

(可以列出供学生进一步学习、拓展本章节内容的网站、著作、期刊的名称及内容等)

《药理学（第9版）》杨宝峰、陈建国主编，人民卫生出版社

镇学初，杨红. 《药学学科综合训练教程》.人民卫生出版社，2015.

课程名称

循环与运动系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

整合药学循环与运动系统药物实验自编教材

授课年级

2018级药学整合药学班

授课章节

对乙酰氨基酚注射液的热原检查（鲎试剂法）

授课时间

200分钟

一、教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1.知识目标：

（1）掌握用鲎试剂法检测注射剂热原的操作方法及要点。

（2）掌握注射剂热原检查结果的判定方法。

（3）学习热原及热原反应的概念。

2.技能（能力）目标：

（1）掌握鲎试剂检测中各种试剂的配制，

二、授课内容（依据教学大纲）及时间分配

（1）细菌内毒素限值的测定，（40min）

（2）最大有效稀释倍数的确定，（40min）

（3）对乙酰氨基酚注射液配制，（40min）

（4）供试品溶液的制备，（40min）

（5）内毒素（热原）的检测及检测结果的判断，（40min）

三、教学重点与难点

重点

热原的概念，热原检测的原理和方法，

难点

细菌内毒素限值测定和最大有效稀释倍数的确定，

四、教学方法选择

1.理论课堂教学

A. 多媒体教学：

通过多媒体介绍鲎、鲎试剂及在热原检测中的使用。

B. 互动教学：    提问关于热原的来源、处理方法。

2.实验教学：

五、更新或补充内容提要

本内容全部为最新内容。

六、复习思考题

（1）最大有效稀释倍数如何确定？用鲎试剂法检测时为何需要确定MVD？

（2）实验中供试品阳性对照如何设置？设置此对照目的是什么？

（3）试述热原检查的重要性？

七、学习资源、课外自主学习参考

[1]刘扬.药剂学实验与指导[M].江苏：苏州大学出版社，2011.

[2]沈银忠.细菌内毒素检测方法及其临床应用[J].上海医药，2018，39（21）：3-6.

[3]中国药典第四部（2015版）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：153-157.

课程名称

循环与运动系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

整合药学循环与运动系统药物实验自编教材

授课年级

2018级药学整合药学班

授课章节

对乙酰氨基酚注射液的加速稳定性研究

授课时间

300分钟

一、教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1.知识目标：

（1）初步了解用化学动力学测定药物稳定性的方法。

（2）掌握使用恒温加速实验法进行药物有效期预测的方法。

2.技能（能力）目标：（1）样品含量测定的原理和方法

二、授课内容（依据教学大纲）及时间分配

（1）恒温加速实验，（240min）

（2）含量测定，（60min）

（3）有效期及体外半衰期的计算，（课后实验报告中完成）

三、教学重点与难点

重点

掌握用经典恒温法加速法进行药物有效期的预测，

难点

对于化学公式的掌握和计算，

四、教学方法选择

1.理论课堂教学

A. 多媒体教学： 多媒体重点讲解关于两个公式（阿累尼乌斯公式和一级速率方程公式）

B. 互动教学：

讨论市售药品的有效期是如何测定、推算或确定的。

2.实验教学：

五、更新或补充内容提要

本内容为全新内容。

六、复习思考题

（1）简述本实验用恒温加速法测定对乙酰氨基酚稳定性的原理？

（2）根据实验记录的样品在不同时间的吸收度，如何求得反应级数？

（3）结合实验内容，简述在实际生产过程中进行加速稳定性实验的意义？

七、学习资源、课外自主学习参考

[1]刘扬.药剂学实验与指导[M].江苏：苏州大学出版社，2011.

[2]叶静，张晓宇，方群，等.对乙酰氨基酚注射液制备工艺及稳定性研究[J].云南化工，2019，46（01）：59-61.

[3]黄玉香.恒温加速法预测药品有效期（Excel表格数据处理法）[J].海峡药学，2008（01）：53-54.

[4]鲁岩.甘露消毒颗粒剂稳定性实验研究[J].时珍国医国药，2000（12）：1081.

课程名称

循环与运动系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

循环与运动系统药物实验讲义，苏州大学药学院自编

授课年级

2018级药学

授课章节

紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚注射液的含量

授课时间

200分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

掌握：（1）紫外-可见分光光度计的工作原理和基本构造；（2）紫外-可见分光光度计的使用方法；（3）紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚注射液含量的方法。

2. 技能（能力）目标：

（1）通过溶液配制、样品制备，掌握精密称量、定容、吸取、转移、紫外分光光度法使用流程等操作方法。

（2）掌握了紫外分光光度测定中如何确定最大吸收波长的方法。

（3）对测定结果进行计算和正确表达。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1、紫外分光度法的基本原理（6分钟）

2、紫外分光度法的操作方法和注意事项（8分钟）

3、样品的配制方法和注意事项（8分钟）

4、紫外分光度法测定结果的计算和表达（8分钟）

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

（1）紫外分光度法的操作方法和注意事项。

（2）紫外分光度法测定结果的计算和表达。

2. 教学难点

（1）紫外分光光度法标准对照法和标准曲线法中溶液的配制方法。

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

A. 多媒体教学：

依据实验教材内容，补充分析化学课本知识、采用实物图和示意图讲解原理和操作注意事项，多媒体实验前讲解形象具体。

B. 互动教学：

课后思考：原料药和制剂含量测定方法验证内容的异同，如何体现在紫外可见分光光度法测定中。

2. 实验教学：

紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚注射液的含量。

5. 更新或补充内容提要

补充紫外分光光度法的基本原理和不同的测定方法。

6. 复习思考题

1、为减少误差，各样品应尽量平行操作，操作尽量由同一个人完成。

2、比色皿每次用完后应清洗干净。

3、每组都要用自己的空白溶液。

7. 学习资源、课外自主学习参考

1、国家药典委员会编, 中国药典. 北京: 中国医药科技出版社, 2020.

2、柴逸峰、邸欣主编. 分析化学，第8版，人民卫生出版社，2016.

3、学校图书馆资料库平台.

4、google学术搜索.

课程名称

循环与运动系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

循环与运动系统药物实验讲义，苏州大学药学院自编

授课年级

2018级药学

授课章节

紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚注射液的含量

授课时间

200分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

掌握：（1）顶空气相色谱法的原理和操作方法；（2）对乙酰氨基酚中残留溶剂的检查方法。

熟悉：（1）气相色谱仪的基本结构和分离的基本原理；（2）影响色谱分离效果的因素。

2. 技能（能力）目标：

（1）通过溶液配制、样品制备，掌握了精密称量液体的方法、逐步稀释方法、吸取、转移、定容等操作方法。

（2）熟练掌握气相色谱法的实验条件设置、进样、软件分析和数据结果处理方法。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1、气相色谱法的基本原理（5分钟）

2、气相色谱法定性和定量分析原理（15分钟）

3、顶空色谱法及其原理介绍（10分钟）

4、气相色谱法测定方法介绍（10分钟）

5、氢火焰离子化检测器(FID)的原理和适用范围（5分钟）

6、气相色谱法的操作步骤和注意事项（10分钟）

7、气相色谱法测定结果的计算与表达（5分钟）

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

（1）气相色谱仪测定残留溶剂中对照品溶液的配制方法。

（2）气相色谱法测定混合溶剂的色谱条件的探索、优化和确定。

（3）气相色谱直接进行法和顶空进样法的操作流程。

2. 教学难点

（1）如何提高气相色谱实验中色谱峰的分离度。

（2）标准溶液浓度的计算方法和配制。

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

A. 多媒体教学：

依据实验教材内容，补充分析化学课本知识、采用实物图和示意图讲解原理和操作注意事项，多媒体实验前讲解形象具体。

B. 互动教学：

课后思考：气相色谱检测器种类及其适用范围，气相色谱柱种类及其适用范围。

2. 实验教学：

气相色谱法测定对乙酰氨基酚原料药中有机溶剂残留量。

5. 更新或补充内容提要

补充气相色谱法的基本原理和测定方法种类。

6. 复习思考题

1．在分析有机物时常采用氢火焰离子化检测器，这是为什么？

2．在色谱分析中，经常会出现色谱峰不对称的现象，除了进样量的影响之外，还有什么其他影响因素？

3．气相色谱法常用定量分析方法有哪些？

4．对乙酰氨基酚中可能存在的杂质有哪些？如何检查？

课程名称

循环与运动系统药物

所属学科

药学

教材名称

循环与运动系统药物实验讲义，苏州大学药学院自编

授课年级

2018整合药学

授课章节

中药成分的检识

授课时间

200分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

（1）理解中药中主要化学成分类型及性质

（2）掌握中药中主要化学成分的化学检识方法；

（3）掌握薄层检识方法。

2. 技能（能力）目标：

（1）掌握中药中主要化学成分的化学检识方法；

（2）掌握薄层检识方法。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1、实验原理（10分钟）

（1）中药化学成分类型简介

（2）硅胶薄层原理

（3）薄荷油的性质及主要化学成分

2、实验方法（15分钟）

（1）中药中化学成分的化学检识实验

实验样品制取方法、检识方法

（2）薄荷油中薄荷醇的薄层检识　

3、实验结果分析方法（15分钟）

4、实验（150分钟）

同学进行实验

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

（1）中药中主要化学成分的化学检识方法

（2）薄层检识方法

2. 教学难点

（1）中药中主要化学成分的化学检识的结果分析

（2）薄层检识影响因素及结果分析

4. 教学方法选择

实验操作示范，理论知识回顾，

1. 实验教学：（简要列出实验内容标题）

（1）中药中化学成分的化学检识实验

实验样品制取、检识

(2)薄荷油中薄荷醇的薄层检识

5. 更新或补充内容提要

无

6. 复习思考题

1、如何才能提高化学成分的化学检识准确性。

2、中药化学成分化学检识有何意义。

3、判断化学检识结果，应注意哪些问题。

4、硅胶薄层板检识，相同展开剂展开，为什么化学成分的Rf值不同。

7. 学习资源、课外自主学习参考

[1] 中药化学实验讲义，苏州大学医学部药学院编著，2019年修改

[2] 天然药物化学，杨世林主编，科学出版社，2017年

[3] 中药化学，匡海学主编，中国中医出版社，2017年