课程名称

呼吸系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

《整合药学实验》自编讲义

授课年级

2018整合药学

授课章节

氧化苦参碱的提取分离

授课时间

400分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

1. 掌握生物碱类中药化学成分结构、分类

2. 掌握生物碱类中药化学成分物理性质，碱性，显色反应，检识方法，提取方法、分离方法

3. 掌握氧化苦参碱的性质、制备和检识方法

2. 技能（能力）目标：

1. 掌握氧化苦参碱的性质、制备和检识方法

2. 掌握旋转蒸发仪的使用方法，离子交换树脂纯化生物碱的原理和方法；

3. 掌握索氏提取器的使用方法；

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

实验课（400分钟）

1、实验原理（25分钟）

（1）生物碱的定义和一般性质

（2）阳离子树脂交换法

（3）苦参生物碱的一般性质

（4）苦参碱和氧化苦参碱的分离原理

2、实验方法（25分钟）

（1）离子交换树脂的转型处理

（2）苦参总生物碱的提取

（3）氧化苦参碱的分离

（4）氧化苦参碱的检识

3、实验结果分析方法（20分钟）

4、实验（300分钟）

同学进行实验

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

（1）呼吸系统常用生物碱类中药及其化学成分理化性质

（2）呼吸系统常用生物碱类中药及其化学成分的提取分离方法

2. 教学难点

（1）呼吸系统常用生物碱类中药及其化学成分化学性质

（2）生物碱类化学成分的提取分离方法

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

A.多媒体教学：（简要列出本章节多媒体教学设计特点及优势）

呼吸系统常用生物碱类中药的化学成分结构、分类，物理性质，碱性，显色反应，提取方法、分离方法；理解生物碱类成分的检识方法，形象生动

B.互动教学：

案例分析法：结合生物碱类研究的典型案例进行讲解。

2. 实验教学：（简要列出实验内容标题）

1. 离子交换树脂的转型处理

2. 苦参总生物碱的提取

3. 氧化苦参碱的分离

4. 氧化苦参碱的检识

5. 更新或补充内容提要

无

6. 复习思考题

1、分离氧化苦参碱与苦参碱的方法、原理。

2、硅胶薄层检识，氧化苦参碱、苦参碱的极性与Rf值的关系。

3、结合苦参中氧化苦参碱的提取分离，画出流程图。

7. 学习资源、课外自主学习参考

[1]中药化学实验讲义，苏州大学医学部药学院编著，2019年修改

[2]天然药物化学，杨世林主编，科学出版社，2017年

[3]中药化学，匡海学主编，中国中医出版社，2017年

课程名称

呼吸系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

《药物化学》尤启冬主编，化学工业出版社，第三版

授课年级

医18药学

整合药学班

授课章节

氨溴索的合成研究

授课时间

16课时

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

1. 通过合成盐酸氨溴索，了解药物合成的基本过程；

2. 掌握还原胺化反应和成盐的操作；

3. 复习重结晶的操作方法；

4. 了解应用核磁共振解析小分子化合物的化学结构

2. 技能（能力）目标：结合实验课程目标

掌握有机合成基本操作，并能熟悉应用于药物合成中。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

3.1氨溴索粗品的制备                    8课时

      (1)盐酸氨溴索及其合成路线介绍                     20分钟

      (2)演示合成氨溴索粗品的实验操作                     30分钟

      (3)学生合成粗品氨溴索                     7课时

3.2盐酸氨溴索的制备                    4.5课时

     (1)演示合成盐酸氨溴索粗品及重结晶的实验操作                     25分钟

     (2)学生合成粗品盐酸氨溴索                     2课时

     (3)学生重结晶制备精品盐酸氨溴索                     2课时

3.3盐酸氨溴索的结构鉴定                    1.5课时

     (1)学生准备盐酸氨溴索核磁送样                     25分钟

     (2)核磁谱图数据处理与分析                     50分钟

3.4实验结果讨论与分析                     2课时

     (1)学生进行实验结果汇报及实验问题讨论                     80分钟

     (2)汇总学生实验结果                     20分钟  

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

盐酸氨溴索的合成及其粗品的重结晶

2. 教学难点

盐酸氨溴索的合成

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

多媒体讲授、实验式、讨论式教学

2. 实验教学：（简要列出实验内容标题）

盐酸氨溴索的合成与结构鉴定

5. 更新或补充内容提要

6. 复习思考题

解析实验谱图，完成实验报告和课后习题：

1.甲酸在反应中有何作用？试从反应机理上进行解释。不加甲酸，对于反应又有何影响？

2.调换原料的投料比，如将反式-4-氨基环己醇（10 mmol）、甲酸1滴和四氢呋喃（15 ml）加入三口烧瓶中，回流状态下，逐滴滴加2-氨基-3,5-二溴苯甲醛（20 mmol），其余操作一致，对于氨溴索粗品的制备有何影响？

3.为何浓盐酸多加不易形成黄色固体沉淀？之后为何加水后可得到固体？

7. 学习资源、课外自主学习参考

(可以列出供学生进一步学习、拓展本章节内容的网站、著作、期刊的名称及内容等)

 [1] 李聪豪、潘鹏、郭江云。合成盐酸氨溴索的新方法，合成化学，2019，27 (10)，820-822.

[2] 沙玲、李振华。盐酸氨溴索合成研究进展，杭州化工，2015, 45(2)，19-22.

课程名称

呼吸系统药物

所属学科

药学

教材名称

《整合药学实验》自编讲义

授课年级

2018级整合药学班

授课章节

祛痰镇咳模型制备及药物活性评价

授课时间

200分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

掌握：祛痰镇咳模型制备

熟悉：祛痰镇咳药物活性评价

了解：祛痰镇咳的研究现状

2. 技能（能力）目标：

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

制备祛痰镇咳动物模型的方案设计及制备方法  200’

3. 教学重点与难点

重点：制备祛痰镇咳动物模型

难点：祛痰镇咳强度合适的动物模型

4. 教学方法选择

课堂讲授法：相关概念及理论框架。

教师示范指导

5. 更新或补充内容提要

6. 复习思考题

祛痰镇咳动物模型的成功率的决定因素有哪些？

7. 学习资源、课外自主学习参考

(可以列出供学生进一步学习、拓展本章节内容的网站、著作、期刊的名称及内容等)

American Journal of Physiology---Lung Cellular and Molecular Physiology

American Journal of Respiratory Cellular and Molecular Biology

课程名称

呼吸系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

整合药学实验讲义

授课年级

2018级整合药学班

授课章节

呼吸系统药物制剂的制备及评价

授课时间

300 分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

（一） 知识目标：

 1.了解喷雾剂的基本原理 ；

 2. 了解喷雾剂产品的基本检测内容 ；

 3. 掌握溶液型、混悬型喷雾剂的基本制备方法及评价方法。

（二）技能（能力）目标：

通过氨溴索溶液型和布地奈德混悬型喷雾剂的制备及评价实验，了解喷雾剂的基本原理及喷雾剂产品的基本检测内容，掌握溶液型、混悬型喷雾剂的基本制备方法及基本评价方法。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1. 喷雾剂基本原理：喷雾剂的定义、分类、喷雾剂在生产和贮藏期间的相关要求（10min），喷雾剂产品的基本检测内容（10min），实验用仪器及试剂介绍：仪器、试剂、色谱条件、实验动物（5min）；

2. 盐酸氨溴索溶液型喷雾剂制备：制剂处方（10min）、制剂制备（60min）；

3盐酸氨溴索溶液型喷雾剂评价：空气动力学粒径分布标准曲线的建立（20min）、空气动力学粒径分布测定（30min）;

4布地奈德混悬型喷雾剂制备:制剂处方（10min）、制剂制备（60min）；

5地奈德混悬型喷雾剂评价：混悬型喷雾剂粒径测定（20min）、纤毛毒性评价（25min）；

6实验结果与讨论：盐酸氨溴索溶液型喷雾剂空气动力学粒径分布、布地奈德混悬型喷雾剂粒径、布地奈德混悬型喷雾剂纤毛毒性评价（30min），实验注意事项（10min）。

3. 教学重点与难点

1.教学重点：溶液型、混悬型喷雾剂的基本制备方法。

2.教学难点：溶液型、混悬型喷雾剂的基本评价方法。

4. 教学方法选择

实验法：结合盐酸氨溴索溶液型喷雾剂与布地奈德混悬型喷雾剂的实验，掌握相关剂型的制备与评价方法。

要求：分组进行实验，完成实验报告。

5. 更新或补充内容提要

无

6. 复习思考题

1.溶液型喷雾剂与混悬型喷雾剂的异同？

2.设计溶液型、混悬型喷雾剂处方时应考虑哪些问题？

3.在制备喷雾剂的过程中应考虑哪些要点？

4.溶液型喷雾剂和混悬型喷雾剂的质量评价有何区别？

7. 学习资源、课外自主学习参考

1．中华人民共和国卫生部药典委员会编.《中华人民共和国药典》（2020年版）.中国医药科技出版社，2020。

2．国内期刊：药学学报，中国药学杂志，中国医院药学杂志，等

3．国外期刊：Molecular Pharmaceutics，Clinical Pharmacokinetics， European Journal of Pharmaceutical Sciences,European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics,International Journal of Pharmaceutics, Journal of Pharmaceutical Sciences, Drug Metabolism And Pharmacokinetics, Journal Of Pharmaceutical And Biomedical Analysis, Biopharmaceutics & Drug Disposition, European Journal of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, etc….

4．方亮主编，药剂学，人民卫生出版社，第八版。

课程名称

呼吸系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

《整合药学实验》自编讲义

授课年级

2018级整合药学班

授课章节

氨溴索的原料药的中残留溶剂测定（气相色谱）

授课时间

400分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

1.1 学习气相色谱的分析原理和操作步骤。

1.2 了解气相色谱中的系统适应性试验和毛细管柱顶空进样系统程序升温法。

1.3 掌握内标法定量的计算方法。

2. 技能（能力）目标：

 2.1掌握残留溶剂测试时样品的配制，尤其是内标溶液的配制。

2.2掌握气相色谱的操作。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1.实验原理和目的 （30 min）

2.仪器启动预热和点火 （ 60 min）

3.内标溶液、供试品溶液和对照品溶液配制（90 min）

4.气相色谱的仪器操作演示与方法设置（30 min）

5.系统适应性实验含精密度（140 min）

6.供试品溶液的测试（20 min）

7.降温关机（30 min）

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

掌握内标法测定残留溶剂含量的操作与计算方法。

2. 教学难点

气相色谱仪器的操作和维护。

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

 A．多媒体教学

简单几页PPT向同学们展现整个实验流程与注意事项，详细阐述一下该实验的原理与目的。

 B.互动教学

采取讨论或者提问的方式，加强同学们对实验内容和注意事项的学习和记忆。

2. 实验教学：（简要列出实验内容标题）

盐酸氨溴索原料药中的残留溶剂测定（气相色谱）

1. 色谱条件

2. 内容、供试品、对照品溶液的制备

3. 系统适应性实验

4. 毛细管柱顶空进样系统等温法测定

5. 数据分析

5. 更新或补充内容提要

无

6. 复习思考题

1. 哪些样品适合顶空进样？

2. 内标法定量的优点有哪些？

3. 影响相对标准偏差（RSD%）的因素有哪些？

7. 学习资源、课外自主学习参考

中外药典信息查询：https://www.drugfuture.com/standard/

课程名称

呼吸系统药物

所属学科

药学

教材名称

无

授课年级

2019级整合药学班

授课章节

间质性肺病模型制备

授课时间

200分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1.知识目标：

掌握：间质性肺病模型制备

熟悉：间质性肺病药物活性评价

了解：间质性肺病的研究现状

2.技能（能力）目标：

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

制备间质性肺病动物模型的方案设计及制备方法 200’

3. 教学重点与难点

重点：制备间质性肺病动物模型

难点：间质性肺病强度合适的动物模型

4. 教学方法选择

课堂讲授法：相关概念及理论框架。

教师示范指导

5. 五、更新或补充内容提要

6. 复习思考题

间质性肺病动物模型的成功率的影响因素有哪些？

7. 学习资源、课外自主学习参考

(可以列出供学生进一步学习、拓展本章节内容的网站、著作、期刊的名称及内容等)

Katzung BG. Basic and Clinical Pharmacology. 12th edition. Stamford, Connecticut, USA: A Simon and Schuster Company, 2012

American Journal of Physiology---Lung Cellular and Molecular Physiology

American Journal of Respiratory Cellular and Molecular Biology

课程名称

整合药学-呼吸系统药物实验

所属学科

药学

教材名称

《整合药学实验》自编讲义

授课年级

2018级整合药学班

授课章节

氨溴索的原料药的中残留溶剂测定（气相色谱）

授课时间

400分钟

1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标

1. 知识目标：

1.1 学习气相色谱的分析原理和操作步骤。

1.2 了解气相色谱中的系统适应性试验和毛细管柱顶空进样系统程序升温法。

1.3 掌握内标法定量的计算方法。

2. 技能（能力）目标：

2.1掌握残留溶剂测试时样品的配制，尤其是内标溶液的配制。

2.2掌握气相色谱的操作。

2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配

1.实验原理和目的 （30 min）

2.仪器启动预热和点火 （ 60 min）

3.内标溶液、供试品溶液和对照品溶液配制（90 min）

4.气相色谱的仪器操作演示与方法设置（30 min）

5.系统适应性实验含精密度（140 min）

6.供试品溶液的测试（20 min）

7.降温关机（30 min）

3. 教学重点与难点

1. 教学重点

掌握内标法测定残留溶剂含量的操作与计算方法。

2. 教学难点

气相色谱仪器的操作和维护。

4. 教学方法选择

1. 理论课堂教学

 A．多媒体教学

简单几页PPT向同学们展现整个实验流程与注意事项，详细阐述一下该实验的原理与目的。

 B.互动教学

采取讨论或者提问的方式，加强同学们对实验内容和注意事项的学习和记忆。

2. 实验教学：（简要列出实验内容标题）

盐酸氨溴索原料药中的残留溶剂测定（气相色谱）

1. 色谱条件

2. 内容、供试品、对照品溶液的制备

3. 系统适应性实验

4. 毛细管柱顶空进样系统等温法测定

5. 数据分析

5. 更新或补充内容提要

无

6. 复习思考题

1. 哪些样品适合顶空进样？

2. 内标法定量的优点有哪些？

3. 影响相对标准偏差（RSD%）的因素有哪些？

7. 学习资源、课外自主学习参考

中外药典信息查询：https://www.drugfuture.com/standard/